惰性气体环境，也能精确称重

Introduction

惰性气体箱是一个体积约为1 m3，将空气用氮气或氩气等净化的惰性气体置换和稀释后的封闭环境。为保证称量结果，要保证天平能在技术规格范围内运行，而天平的转移和操作也需要按照一定的规范进行。
 

一般注意事项

惰性气体箱配有厚厚的丁基手套及棉质手套，同时佩戴这两种手套使得操作触摸屏难度非高，因此建议您使用电容式手写笔进行操作。另外，安装在气体箱外的天平显示器、脚踏开关或动作传感器也有助于该环境下的操作。一般来说，天平的分辨率越高，就越要注意进、出气口的位置以及箱体引起的振动，一个稳定、无振动的天平装置必不可少。


将设备或化学品
转移到惰性气体箱中

由于气体箱中充满了惰性气体，必须通过气闸将箱子中使用的设备和化学品转移到箱内。气闸内的体积会被旋转泵抽至真空状态，然后再注入惰性气体。在通过气闸引入物体时，可能会有少量的空气和水分进入箱内。因此，将气体净化系统集成到惰性气体箱中，即可通过循环来净化箱内的所有气体。


测试样本和环境

本研究采用MBRAUN惰性气体工作站LABmaster Pro，其配有UNIlab plus SP/DP气体净化器和MOD气体箱MB20/MB200G，均在德国哥廷根大学无机化学研究所安装。
 

图1：惰性气体箱MBRAUN LABmaster Pro

注：赛多利斯 Cubis MSA225S和Cubis II MCA10.6天平被转移到气体箱中，然后在氩气环境中进行各种测量。


将天平转移到惰性气体箱中

在技术设备和附件的转移过程中，气闸被反复排空并充满氩气。如果是大型气闸，需要将腔室排空，然后用氩气注入至少10 次；如果是小型气闸，则至少 3 次。通过大型气闸转移所需的时间*少为 40 分钟，小型气闸*少为 9 分钟。稳定时间是关键，这要由转移到箱子内的物品的类型、材料和形状而定。为了确保大气混合良好，且气体能够进入仪器内部，天平至少要稳定 5 分钟的时间。对于简易物品，需要1分钟的稳定时间。
 

图2：直径为 150 mm的小型气闸（左图）直径为 390 mm的大型气闸（右图）

注：天平通过大气闸转移到箱内，小附件通过小气闸转移到箱子内。

为了转移天平，压力不能太低，以免损坏电子部件。气闸内的负压不高于 -400 mbar，因此，产生的有效压力不低于 600mbar。由于气闸无法被排空至低于 600 mbar的压力值，因此该程序至少要重复10次，以确保氩气饱和，并防止氧气和水分进入箱子内部。如果是小型气闸，循环次数可以减少到3 次，因为气体可以完全排空，且有效压力接近于零。
 

图3：天平型号MCA10.6的转移（左图）天平型号MSA225的转移（右图）




称重性能

在氩气环境中进行测量之前，必须考虑氩气的低湿度和密度特性；与空气相比，氩气的含氧量和湿度要低得多。
 

表1

如果天平在转入惰性气体箱后未得到适当的平衡，空气和氩气之间的湿度差会导致测量结果出现偏。因此强烈建议在开始称重过程之前平衡至少 24 小时。需要注意，密度的差异不能由平衡来补偿，可通过内部调整和外部校准，排除对实测重量值的相对影响。但由于氩气的密度比空气高得多，这也会产生显著的浮力效应，从而影响绝对称重值。
 

表2: 根据OIML R111，砝码允许密度范围的调整误差

调整误差可以通过浮力校正来补偿。本实验中使用的Cubis MSA和Cubis II MCA天平均提供有空气浮力校正软件解决方案。该软件根据上述公式计算任何读数的浮力效应。表观质量通过浮力效应进行校正，并显示真实质量。

除此之外，氩气的导热性也比空气低得多。
 

表3: 导热系数W/（m* K）

在氩气环境中，天平电子元件产生的热量可能会对称重结果产生影响。天平内部的温度由内部传感器监测。当在惰性气体箱中温度约为 28 ° C的条件下运行 3 小时时，MSA225机型的外壳内温度*高会增加 2.07 ° C，而MCA10.6机型的*高会增加 0.17 ° C。天平旨在在 0 ° C到 40 ° C之间的温度下运行。而小幅温度增加通过去皮和内部调整来补偿，因此不会造成天平在技术规格范围之外运行。只有当惰性箱中的温度接近 40 ° C时，用户才必须注意不在天平的技术规格范围之外操作。

为确定湿度、导热系数的降低和大气密度的提高对天平的影响，在氩气环境中测量了调整精度和正确性的绝对值。一些因素（如线性和标准偏差）是相对值，无论是在空气中还是在氩气中测量，这些值之间都没有差异。在 70 分钟（MCA10.6）或 80 分钟（MSA225）的实验中测量了天平的灵敏度，无论有无负载。根据该测量值，即可计算出标准偏差和线性。
 

表4: MSA225机型为0.003 mg ± 0.1 mg
 

表5 ：Cubis II MCA10.6天平的线性偏差规格为 0.004 mg公差


结果

本研究的结果表明，这些天平在氩气环境中可在技术规格范围内运行，前提条件是：

- 遵照一般注意事项

- 转移过程按上述步骤完成

- 足够的平衡时间

- 使用了内部调整等安全功能

- 浮力效应得到补偿
 

Cubis II 实验室天平